[拼音]：zhilafa jingti shengzhang

[外文]：crystal growth by vertical pulling method

利用籽晶從熔體拉出單晶的方法。電子學(xué)和光學(xué)等現(xiàn)代技術(shù)所用的單晶，如硅(Si)、鍺(Ge)、砷化鎵(GaAs)、磷化鎵(GaP)、磷化銦(InP)、紅寶石、白寶石、釔鋁石榴石、尖晶石，以及某些堿金屬和堿土金屬的鹵化物等單晶都可以用直拉法生長(zhǎng) (圖1)。將原料裝在坩蝸內(nèi)加熱熔化。將一個(gè)切成特定晶向的細(xì)單晶（稱為籽晶）的端部，浸入溶體并使其略有熔化。然后，控制溫度，緩慢地將籽晶垂直提升，拉出的液體固化為單晶。調(diào)節(jié)加熱功率就可以得到所需的單晶棒的直徑。

直拉法又稱丘克拉斯基法，是J.丘克拉斯基在1916年首創(chuàng)。優(yōu)點(diǎn)是晶體被拉出液面不與器壁接觸，不受容器限制，因此晶體中應(yīng)力小，同時(shí)又能防止器壁沾污或接觸所可能引起的雜亂晶核而形成多晶。直拉法是以定向的籽晶為生長(zhǎng)晶核，因而可以得到有一定晶向生長(zhǎng)的單晶。直拉法制成的單晶完整性好，直徑和長(zhǎng)度都可以很大，生長(zhǎng)速率也高。所用坩堝必須由不污染熔體的材料制成。因此，一些化學(xué)性活潑或熔點(diǎn)極高的材料，由于沒(méi)有合適的坩堝，而不能用此法制備單晶體，而要改用區(qū)熔法晶體生長(zhǎng)或其他方法。

直拉法晶體生長(zhǎng)設(shè)備的爐體，一般由金屬（如不銹鋼）制成。利用籽晶桿和坩堝桿分別夾持籽晶和支承坩堝，并能旋轉(zhuǎn)和上下移動(dòng)，坩堝一般用電阻或高頻感應(yīng)加熱。制備半導(dǎo)體和金屬時(shí)，用石英、石墨和氮化硼等作為坩堝材料；而對(duì)于氧化物或堿金屬、堿土金屬的鹵化物，則用鉑、銥或石墨等作坩堝材料。爐內(nèi)氣氛可以是惰性氣體也可以是真空。使用惰性氣體時(shí)壓力一般是一個(gè)大氣壓，也有用減壓的（如5～50毫托）。對(duì)于高蒸氣壓材料則用高壓（幾十個(gè)大氣壓）。

對(duì)于在高溫下易于分解且其組成元素容易揮發(fā)的材料(如GaP，InP)，一般使用“液封技術(shù)”，即將熔體表面覆蓋一層不與熔體和坩堝反應(yīng)而且比熔體輕的液體（如拉制GaAs單晶時(shí)用B₂O₃），再在高氣壓下拉晶，借以抑制分解和揮發(fā)。

為了控制和改變材料性質(zhì)，拉晶時(shí)往往需要加入一定量的特定雜質(zhì)，如在半導(dǎo)體硅中加入磷或硼，以得到所需的導(dǎo)電類型（N型或P型）和各種電阻率。此外，熔體內(nèi)還有來(lái)自原料本身的或來(lái)自坩堝的雜質(zhì)沾污。這些雜質(zhì)在熔體中的分布比較均勻，但在結(jié)晶時(shí)就會(huì)出現(xiàn)分凝效應(yīng)(見(jiàn)區(qū)熔法晶體生長(zhǎng))。如果在拉晶時(shí)不往坩堝里補(bǔ)充原料，從雜質(zhì)分凝來(lái)說(shuō)，拉晶就相當(dāng)于正常凝固。不同分凝系數(shù)的雜質(zhì)經(jīng)正常分凝后雜質(zhì)濃度的分布如圖2。由圖可見(jiàn)，分凝系數(shù)在接近于1的雜質(zhì)，其分布是比較均勻的。K 遠(yuǎn)小于1或遠(yuǎn)大于1的雜質(zhì)，其分布很不均勻（即早凝固部分與后凝固部分所含雜質(zhì)量相差很大）。連續(xù)加料拉晶法可以克服這種不均勻性。如果所需單晶體含某雜質(zhì)的濃度為c，則在坩堝中首先熔化含雜質(zhì)為c／K 的多晶料。在拉單晶的同時(shí)向坩堝內(nèi)補(bǔ)充等量的、含雜濃度為c的原料。這樣，坩堝內(nèi)雜質(zhì)濃度和單晶內(nèi)雜質(zhì)量都不會(huì)變化，從而可以得到宏觀軸向雜質(zhì)分布均勻的單晶。例如，使用有內(nèi)外兩層的坩堝。內(nèi)層、外層中熔體雜質(zhì)濃度分別為c/K 和c。單晶自內(nèi)坩堝拉出，其雜質(zhì)濃度為c。內(nèi)外層之間有一細(xì)管連通，因而內(nèi)坩堝的熔體減少可以由外坩堝補(bǔ)充。補(bǔ)充的熔體雜質(zhì)濃度是c，所以內(nèi)坩堝熔體濃度保持不變。雙層坩堝法可得到宏觀軸向雜質(zhì)分布均勻的單晶。

對(duì)于單晶除了要求純度高和摻雜劑分布均勻以外，往往還要求有良好的晶體完整性。例如，半導(dǎo)體器件制造中常要求有低位錯(cuò)或無(wú)位錯(cuò)硅單晶。無(wú)位錯(cuò)直拉單晶是靠“細(xì)頸”技術(shù)達(dá)到的。即使是用無(wú)位錯(cuò)單晶作籽晶浸入熔體后，由于熱沖擊和表面張力效應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生新的位錯(cuò)。因此制作無(wú)位錯(cuò)單晶時(shí)，需在引晶后先生長(zhǎng)一段“細(xì)頸”單晶（直徑2～4毫米），并加快提拉速度。由于細(xì)頸處應(yīng)力小，不足以產(chǎn)生新位錯(cuò)，也不足以推動(dòng)籽晶中原有的位錯(cuò)迅速移動(dòng)。這樣，晶體生長(zhǎng)速度超過(guò)了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速度，與生長(zhǎng)軸斜交的位錯(cuò)就被中止在晶體表面上，從而可以生長(zhǎng)出無(wú)位錯(cuò)單晶。無(wú)位錯(cuò)硅單晶的直徑生長(zhǎng)粗大后，盡管有較大的冷卻應(yīng)力也不易被破壞。

直拉單晶爐還需要有直徑自動(dòng)控制裝置。

有一種單晶爐是利用外加一磁場(chǎng)，稱為磁拉法。在普通直拉爐中總是存在著熱對(duì)流現(xiàn)象，因而不穩(wěn)定。利用外加磁場(chǎng)可以抑制熱對(duì)流而使熱場(chǎng)穩(wěn)定。磁拉法已用于硅和其他半導(dǎo)體材料的單晶制備，可提高單晶的質(zhì)量。

一般直拉法生長(zhǎng)的晶體是接近圓柱形的。另有一種方法是用模具使拉制出的單晶直接具有某種形狀。

參考書(shū)目

1. 張克從、張樂(lè)?主編，《晶體生長(zhǎng)》，科學(xué)出版社，北京，1981。

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標(biāo)簽：zhilafa jingti shengzhang、直拉法晶體生長(zhǎng)

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文章名稱：《直拉法晶體生長(zhǎng)》

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