[拼音]：dianzi yanshe

[外文]：electron diffraction

采用波長(zhǎng)小于或接近于其點(diǎn)陣常數(shù)的電子束照射晶體樣品，由于入射電子與晶體內(nèi)周期地規(guī)則排列的原子的交互作用，晶體將作為二維或三維光柵產(chǎn)生衍射效應(yīng)，根據(jù)由此獲得的衍射花樣研究晶體結(jié)構(gòu)的技術(shù)，稱為電子衍射。這是1927年分別由戴維孫 (C.T.Davison)和革末(L.H.Germer)，以及湯姆孫(G.P.Thomson)獨(dú)立完成的著名實(shí)驗(yàn)。和X射線衍射一樣，電子衍射也遵循勞厄(M.von Laue)方程或布喇格(W.L.Bragg)方程。由于電子與物質(zhì)的交互作用遠(yuǎn)比 X射線與物質(zhì)的交互作用強(qiáng)烈，因而在金屬和合金的微觀分析中特別適用于對(duì)含少量原子的樣品，如薄膜、微粒、表面等進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

三維晶體點(diǎn)陣的電子衍射

能量高于100keV、波長(zhǎng)小于0.037┱的電子束在物質(zhì)中的穿透能力約為 0.1μm，相當(dāng)于幾百個(gè)原子層。如果以這樣的高能電子束作為入射源，則可以從薄膜或微粒的樣品中獲得表征三維晶體點(diǎn)陣的電子衍射花樣。

在電子顯微鏡中，根據(jù)入射電子束的幾何性質(zhì)不同，相應(yīng)地有兩類衍射技術(shù)。一類是選區(qū)電子衍射(selectedarea diffraction)或微衍射 (microdiffraction)，它以平行的電子束作為入射源；另一類是會(huì)聚束電子衍射(convergent beam diffraction)，它以具有一定會(huì)聚角（一般在±4°以內(nèi)）的電子束作為入射源。目前這兩類技術(shù)都有很大發(fā)展，并具有各自不同的專門用途。

選區(qū)電子衍射（SAD）

在圖1所示的電子衍射儀中，通過(guò)聚光透鏡系統(tǒng)把波長(zhǎng)為λ的細(xì)小平行電子束照射到樣品上，如果點(diǎn)陣平面間距為d的(hkl)面滿足衍射條件，即

2dsinθ＝λ (1)

式中θ為布喇格角，則在與透射束成2θ角的方向上得到衍射束，并與距樣品L處的熒光屏或照相底版相交，給出由衍射斑點(diǎn)或衍射環(huán)組成的花樣。由于λ?d，使衍射角2θ很小，從式(1)和圖1可以得到如下簡(jiǎn)單關(guān)系Rd＝λL (2)

其中L為電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度，而λL為相機(jī)常數(shù)。由此可見(jiàn)，單晶花樣中的衍射斑點(diǎn)或多晶花樣中的衍射環(huán)與中心斑點(diǎn)之間的距離R簡(jiǎn)單地正比于（或倒易矢量g的長(zhǎng)度）。同時(shí)，由于θ角極小，通常只有近似平行于入射電子束方向的點(diǎn)陣平面組才可能滿足衍射條件。所以，對(duì)于單晶樣品，一般情況下花樣僅是某一晶帶(其晶帶軸接近平行于電子束入射方向)所屬晶面所產(chǎn)生的，它簡(jiǎn)單地就是相應(yīng)倒易點(diǎn)陣平面內(nèi)陣點(diǎn)排列圖形的“放大”像，與樣品晶體的取向之間存在著明顯的直觀聯(lián)系。

在透射電子顯微鏡中，根據(jù)阿貝(Abbe)衍射成像原理（見(jiàn)電子顯微學(xué)），其物鏡的背焦平面上存在著一幅相機(jī)長(zhǎng)度等于物鏡焦距f₀的衍射花樣，然后它被中間鏡和投影鏡放大后投射到熒光屏或照相底版上。此時(shí)，有效相機(jī)長(zhǎng)度L可以表達(dá)為：L＝f₀M_iM_p (3)

式中M_i，M_p分別是中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)。

為了研究樣品上一個(gè)小區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)或取向，我們可以在物鏡像平面上放置一個(gè)視場(chǎng)光闌，此時(shí)投射到光闌孔外面的成像電子束將被擋住，不能進(jìn)入中間鏡，這就相當(dāng)于在樣品上選擇了分析的范圍。利用這種方法，可以獲得 1μm 或更小一些選區(qū)的衍射花樣。圖2是從00Cr18Ni5Mo3Si2雙相不銹鋼金屬薄膜樣品中得到的選區(qū)電子衍射花樣和相應(yīng)的明、暗場(chǎng)象。

由于物鏡球差及其聚焦誤差等原因，目前很難精確地從小于 0.5μm的區(qū)域中得到衍射。隨著掃描透射電子顯微術(shù)(STEM)的發(fā)展，采用強(qiáng)烈聚焦的細(xì)小電子束照射樣品上極其有限的區(qū)域，與視場(chǎng)光闌的方法相比，不但選區(qū)尺寸小，而且精度高。這就是所謂微衍射(選區(qū)小于100nm)和微微衍射(選區(qū)小于10nm)，也有人把它們分別叫做μ衍射和μμ衍射。此外，在透射電子顯微鏡中，還可以進(jìn)行高分辨率衍射 (high resolution diffraction)和高分散性衍射(highdispersive diffraction，即小角衍射)等。

在材料科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)，選區(qū)電子衍射技術(shù)主要用于：

（1）物相鑒定；

（2）取向關(guān)系測(cè)定；

（3）脫溶時(shí)的沉淀相慣析面以及滑移面等的測(cè)定；

（4）晶體缺陷分析；

（5）有序無(wú)序轉(zhuǎn)變、spinodal分解、磁疇的研究等。

會(huì)聚束電子衍射 (CBD)

如果利用透射電子顯微鏡的聚光系統(tǒng)產(chǎn)生一個(gè)束斑很小的會(huì)聚電子束照射樣品，形成發(fā)散的透射束和衍射束（圖3）。此時(shí)，由于存在一定范圍以內(nèi)的入射方向，通常的衍射“斑點(diǎn)”擴(kuò)展成為衍射“圓盤”，典型的花樣如圖4所示。除了被分析的區(qū)域?。?00nm以下）以外，會(huì)聚束電子衍射的主要優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)圓盤內(nèi)晶帶軸花樣及其精細(xì)結(jié)構(gòu)的分析，可以提供關(guān)于晶體對(duì)稱性、點(diǎn)陣電勢(shì)、色散面幾何等大量結(jié)構(gòu)信息。

在材料科學(xué)中，會(huì)聚束衍射技術(shù)主要用于：

（1）確定晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱性，包括對(duì)稱中心、滑移面、螺旋軸等的存在；

（2）鑒定晶體的點(diǎn)群和空間群；

（3）精確測(cè)定晶體的點(diǎn)陣常數(shù)、結(jié)構(gòu)因子和樣品厚度；

（4）由高階勞厄帶(higherorder Laue zone，即HOLZ)圓環(huán)的直徑迅速測(cè)定層狀結(jié)構(gòu)晶體的層間周期等。

二維晶體點(diǎn)陣的電子衍射

如果我們把晶體結(jié)構(gòu)分析局限于表面原子層，可以發(fā)現(xiàn)表層原子排列的規(guī)則不一定保持其內(nèi)部三維點(diǎn)陣的連續(xù)性，即未必與內(nèi)部平行 的原子面相同(見(jiàn)晶體表面)。為了用電子衍射方法研究這種表層的二維結(jié)構(gòu)，必須滿足以下兩個(gè)條件：

（1）入射束波長(zhǎng)足夠短，根據(jù)二維點(diǎn)陣衍射的布喇格方程，波長(zhǎng)應(yīng)小于點(diǎn)陣周期；

（2）電子束的穿透和逸出深度限于表面幾個(gè)原子層。最能滿足上述要求的是利用低能 (50～500eV)電子束和掠射角接近于零的高能 (30～50keV)電子束作為表層結(jié)構(gòu)分析的微探針，分別稱為低能電子衍射(lowenergy electron diffraction)和反射式高能電子衍射(reflected high energy electron diffraction)。

低能電子衍射(LEED)

一束低能量電子平行地入射樣品表面，在全部背向散射的電子中，約有 1％為彈性背散射電子（能量與入射電子相同）。由于表面原子排列的點(diǎn)陣特性，這種電子的彈性相干散射將在接收陽(yáng)極的熒光屏上顯示規(guī)則的斑點(diǎn)花樣。為了檢測(cè)低能電子的微弱信號(hào)，通常采用所謂后加速(post-acceleration)技術(shù)，由樣品表面背散射的電子在穿過(guò)和樣品同電位的柵極G₁以后，才受到處于高電位的接收陽(yáng)極的加速，并撞擊到熒光屏上產(chǎn)生可供觀察或記錄的衍射斑點(diǎn)。柵極G₂比電子槍燈絲稍負(fù)，用以阻擋非彈性散射電子通過(guò)，降低花樣的背景。為了研究真正的表層結(jié)構(gòu)，必須嚴(yán)格控制分析室內(nèi)因殘余氣體吸附引起的污染，一般需保持10^-9～10^-10Torr(10^-7～10^-8Pa)的超高真空（圖5）。

近年來(lái)，隨著表面科學(xué)的發(fā)展，低能電子衍射在研究表面結(jié)構(gòu)、表面缺陷、氣相沉積表面膜的生成（如外延生長(zhǎng)）、氧化膜的結(jié)構(gòu)、氣體的吸附和催化過(guò)程等方面，得到了廣泛的應(yīng)用。目前，低能電子衍射常與俄歇電子譜儀 (AES)、電子能譜化學(xué)分析儀(ESCA)等組合成多功能表面分析儀，因?yàn)樗鼈冊(cè)诔哒婵找蠛捅粰z測(cè)電子信息的能量范圍等方面都比較接近。

反射式高能電子衍射(RHEED)

如果采用30～50kV的電子槍加速電壓，電子波長(zhǎng)范圍在0.00698～0.00536nm之間，用這樣能量的平行電子束以小于1°的掠射角入射樣品表面，即為反射式高能電子衍射。RHEED 也能以與LEED相當(dāng)?shù)撵`敏度檢測(cè)表面結(jié)構(gòu)。

反射式高能電子衍射是一種研究晶體外延生長(zhǎng)、精確測(cè)定表面結(jié)晶狀態(tài)以及表面氧化、還原過(guò)程等的有效分析手段。近年來(lái)，由于接收系統(tǒng)的改進(jìn)，在多功能表面分析儀中RHEED和LEED都能進(jìn)行，使表面結(jié)構(gòu)的研究更為方便。

參考書目

1. 郭可信、葉恒強(qiáng)、吳玉琨：《電子衍射圖──在晶體學(xué)中的應(yīng)用》第一版，科學(xué)出版社，北京，1983。
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3. T.B.Rymer，Electron Diffraction，Methuen，London，1970.
4. K.W.Andrews，D.J.Dyson & S.R.Keown，Interpreta-tion of Electron Diffraction Patterns，Hilger & Watts，London，1971.
5. S.Amelinckx，R.Gevers & J.Van Landuyt eds.，Dif-fraction and Imaging Techniques in MaterialScience 2nd rev.ed.，North-Holland，Amsterdam，1978.
6. J.W. Edington，Practical Electron Microscopy in Materials Science，part 2，MacMillan，London，1975.
7. J.B.Pendry，Low Energy Electron Diffraction―The Theory and its Application to Determination of Surface Structure，Academic Press，London，1974.

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標(biāo)簽：dianzi yanshe、電子衍射

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文章名稱：《電子衍射》

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